科眾陶瓷廠介紹過了氮化鋁工業(yè)陶瓷以及氮化鋁的幾種制備流程方法,其實(shí)在整個(gè)陶瓷加工成型中,氮化鋁的陶瓷燒結(jié)也是至關(guān)重要的一步,下面我們一起了解一下。
常見的AlN燒結(jié)方法:
燒結(jié)是指陶瓷粉體經(jīng)壓力壓制后形成的素坯在高溫下的致密化過程,在燒結(jié)溫度下陶瓷粉末顆粒相互鍵聯(lián),晶粒長(zhǎng)大,晶界和坯體內(nèi)空隙逐漸減少,坯體體積收縮,致密度增大,直至形成具有一定強(qiáng)度的多晶燒結(jié)體。氮化鋁工業(yè)陶瓷作為共價(jià)鍵化合物,難以進(jìn)行固相燒結(jié)。
通常采用液相燒結(jié)機(jī)制,即向氮化鋁原料粉末中加入能夠生成液相的燒結(jié)助劑,并通過溶解產(chǎn)生液相,促進(jìn)燒結(jié)。AlN燒結(jié)動(dòng)力:粉末的比表面能、晶格缺陷、固液相之間的毛細(xì)力等。
要制備高熱導(dǎo)率的AlN陶瓷,在燒結(jié)工藝中必須解決兩個(gè)問題:第一是要提高材料的致密度,第二是在高溫?zé)Y(jié)時(shí),要盡量避免氧原子溶入的晶格中。常見的燒結(jié)方法如下:
常見的AlN燒結(jié)方法:
燒結(jié)是指陶瓷粉體經(jīng)壓力壓制后形成的素坯在高溫下的致密化過程,在燒結(jié)溫度下陶瓷粉末顆粒相互鍵聯(lián),晶粒長(zhǎng)大,晶界和坯體內(nèi)空隙逐漸減少,坯體體積收縮,致密度增大,直至形成具有一定強(qiáng)度的多晶燒結(jié)體。氮化鋁工業(yè)陶瓷作為共價(jià)鍵化合物,難以進(jìn)行固相燒結(jié)。
通常采用液相燒結(jié)機(jī)制,即向氮化鋁原料粉末中加入能夠生成液相的燒結(jié)助劑,并通過溶解產(chǎn)生液相,促進(jìn)燒結(jié)。AlN燒結(jié)動(dòng)力:粉末的比表面能、晶格缺陷、固液相之間的毛細(xì)力等。
要制備高熱導(dǎo)率的AlN陶瓷,在燒結(jié)工藝中必須解決兩個(gè)問題:第一是要提高材料的致密度,第二是在高溫?zé)Y(jié)時(shí),要盡量避免氧原子溶入的晶格中。常見的燒結(jié)方法如下:
1、常壓燒結(jié)
常壓燒結(jié)是AlN陶瓷傳統(tǒng)的制備工藝。在常壓燒結(jié)過程中,坯體不受外加壓力作用,僅在一般氣壓下經(jīng)加熱由粉末顆粒的聚集體轉(zhuǎn)變?yōu)榫Я=Y(jié)合體,常壓燒結(jié)是最簡(jiǎn)單、最廣泛的的燒結(jié)方法。常壓燒結(jié)氮化鋁陶瓷一般溫度范圍為1600-2000℃,適當(dāng)升高燒結(jié)溫度和延長(zhǎng)保溫時(shí)間可以提高氮化鋁陶瓷的致密度。由于AlN為共價(jià)鍵結(jié)構(gòu),純氮化鋁粉末難以進(jìn)行固相燒結(jié),所以經(jīng)常在原料中加入燒結(jié)助劑以促進(jìn)陶瓷燒結(jié)致密化。常見的燒結(jié)助劑包括堿土金屬類化合物助劑、稀土類化合物助劑等。一般情況下,常壓燒結(jié)制備AlN陶瓷需要燒結(jié)溫度高,保溫時(shí)間較長(zhǎng),但其設(shè)備與工藝流程簡(jiǎn)單,操作方便。
2、熱壓燒結(jié)
為了降低氮化鋁陶瓷的燒結(jié)溫度,促進(jìn)陶瓷致密化,可以利用熱壓燒結(jié)制備氮化鋁陶瓷,是目前制備高熱導(dǎo)率致密化AlN陶瓷的主要工藝方法之一。所謂熱壓燒結(jié),即在一定壓力下燒結(jié)陶瓷,可以使加熱燒結(jié)和加壓成型同時(shí)進(jìn)行。以25MPa高壓,1700℃下燒結(jié)4h便制得了密度為3.26g/cm3、熱導(dǎo)率為200W/(m.K)的AlN陶瓷燒結(jié)體,AlN晶格氧含量為0.49wt%,比1800℃下燒結(jié)8h得到的AlN燒結(jié)體的晶格氧含量(1.25wt%)低了60%多,熱導(dǎo)率得以提高。
3、高壓燒結(jié)
AlN陶瓷高壓燒結(jié)與熱壓燒結(jié)類似,只不過施加的外來壓力更高,一般稱在大于1GPa高壓下進(jìn)行的燒結(jié)為高壓燒結(jié)。其不僅能夠使材料迅速達(dá)到高致密度,具有細(xì)小晶粒,甚至使晶體結(jié)構(gòu)甚至原子、電子狀態(tài)發(fā)生變化,從而賦予材料在通常燒結(jié)或熱壓燒結(jié)工藝下所達(dá)不到的性能。利用兩面頂高壓設(shè)備弋Y2O3為燒結(jié)助劑在5.15×109MPa、1700℃和115min高溫條件下之燒結(jié)致密度為3.343g/cm3的AlN陶瓷。相比常壓燒結(jié),高壓燒結(jié)的AlN材料微觀機(jī)構(gòu)更致密和均勻,但晶粒形貌和晶界不明顯。N. P. Bezhenar利用X光衍射分析了8GPa、2300K條件下燒結(jié)的AlN和c-BN復(fù)合材料,結(jié)果發(fā)現(xiàn)AlN晶體晶胞體積減少了0.10-0.12%,晶格參數(shù)c/a比減少到1.595-1.597(常壓下AlN的c/a為1.59955).
4、氣氛燒結(jié)
氣氛燒結(jié)一般是通過AlN坯體與氣相在燒結(jié)溫度下的化學(xué)反應(yīng),使得坯體質(zhì)量增加,孔隙減少。氣氛燒結(jié)氮化鋁陶瓷是利用鋁粉在氮?dú)庵械牡磻?yīng)形成氮化鋁粉末并在高溫下燒結(jié)在一起。氣氛燒結(jié)AlN陶瓷的反應(yīng)過程實(shí)質(zhì)上就是鋁粉直接氮化法制備氮化鋁粉,此反應(yīng)為放熱反應(yīng)并且非常劇烈。氣氛燒結(jié)法因難以得到致密的燒結(jié)體,常被用來制造坩堝等耐腐蝕、高強(qiáng)度的制品,但不適合制造高導(dǎo)熱基板。
5、放電離子燒結(jié)
放電離子燒結(jié)(Spark Plasma Sintering,SPS)是一種上世紀(jì)90年代發(fā)展起來且現(xiàn)已逐漸成熟的新型快速燒結(jié)技術(shù),融合等離子活化、熱壓、電阻加熱等技術(shù),具有燒結(jié)速度快,晶粒尺寸均勻等特點(diǎn),設(shè)備示意圖見圖4。放電離子燒結(jié)除具脈沖電流通過石墨模具產(chǎn)生的焦耳熱和熱壓燒結(jié)過程中壓力造成的塑性變形等要素外,根據(jù)傳統(tǒng)燒結(jié)理論,脈沖電流還能在AlN坯體顆粒之間的尖端處產(chǎn)生電壓,并產(chǎn)生局部放電現(xiàn)象,所產(chǎn)生的等離子,撞擊顆粒表面,導(dǎo)致物質(zhì)蒸發(fā),可以達(dá)到凈化顆粒表面和活化顆粒的作用。利用放電離子燒結(jié)技術(shù)在1730℃、50MPa的條件下,只用5min便可燒結(jié)出相對(duì)密度為99.3%的AlN工業(yè)陶瓷材料。
氣氛燒結(jié)一般是通過AlN坯體與氣相在燒結(jié)溫度下的化學(xué)反應(yīng),使得坯體質(zhì)量增加,孔隙減少。氣氛燒結(jié)氮化鋁陶瓷是利用鋁粉在氮?dú)庵械牡磻?yīng)形成氮化鋁粉末并在高溫下燒結(jié)在一起。氣氛燒結(jié)AlN陶瓷的反應(yīng)過程實(shí)質(zhì)上就是鋁粉直接氮化法制備氮化鋁粉,此反應(yīng)為放熱反應(yīng)并且非常劇烈。氣氛燒結(jié)法因難以得到致密的燒結(jié)體,常被用來制造坩堝等耐腐蝕、高強(qiáng)度的制品,但不適合制造高導(dǎo)熱基板。
5、放電離子燒結(jié)
放電離子燒結(jié)(Spark Plasma Sintering,SPS)是一種上世紀(jì)90年代發(fā)展起來且現(xiàn)已逐漸成熟的新型快速燒結(jié)技術(shù),融合等離子活化、熱壓、電阻加熱等技術(shù),具有燒結(jié)速度快,晶粒尺寸均勻等特點(diǎn),設(shè)備示意圖見圖4。放電離子燒結(jié)除具脈沖電流通過石墨模具產(chǎn)生的焦耳熱和熱壓燒結(jié)過程中壓力造成的塑性變形等要素外,根據(jù)傳統(tǒng)燒結(jié)理論,脈沖電流還能在AlN坯體顆粒之間的尖端處產(chǎn)生電壓,并產(chǎn)生局部放電現(xiàn)象,所產(chǎn)生的等離子,撞擊顆粒表面,導(dǎo)致物質(zhì)蒸發(fā),可以達(dá)到凈化顆粒表面和活化顆粒的作用。利用放電離子燒結(jié)技術(shù)在1730℃、50MPa的條件下,只用5min便可燒結(jié)出相對(duì)密度為99.3%的AlN工業(yè)陶瓷材料。
6、微波燒結(jié)
微波燒結(jié)自70年代被引入陶瓷領(lǐng)域以來,受到研究者的廣泛關(guān)注。利用微波與介質(zhì)的相互作用產(chǎn)生介電損耗而使坯體整體加熱的燒結(jié)方法;微波同時(shí)使粉末顆粒活性提高,有利于物質(zhì)的傳遞,圖5為微波燒結(jié)爐實(shí)物圖。微波燒結(jié)也是一種快速燒結(jié)法,雖然機(jī)理有所不同,但是微波燒結(jié)與放電離子燒結(jié)都能實(shí)現(xiàn)整體加熱而極大的縮短燒結(jié)時(shí)間,并抑制晶粒生長(zhǎng),所得陶瓷晶體細(xì)小均勻。使用Nd2O3-CaF2-B2O3作燒結(jié)助劑,以微波在1250℃低溫?zé)Y(jié),可以得到熱導(dǎo)率為66.4W/(m•K)的AlN陶瓷。
地址:http://m.sreenarayanakendra.org/jishu/1455.html
本文“氮化鋁工業(yè)陶瓷的常用燒結(jié)方法介紹”由科眾陶瓷編輯整理,修訂時(shí)間:2019-03-16 17:06:27
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